頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的操作步驟:
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應的瓶?jì)?,再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀(guān)察壓力示數,由小變大。待穩定時(shí),調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的應用領(lǐng)域和實(shí)例有以下幾大類(lèi):
1、石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;
2、環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物;
3、衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
4、食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
5、香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
6、藥品的質(zhì)檢:藥品中有機殘留溶劑;
7、法醫化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
8、塑料工業(yè):聚合物中的乙醛分析;
9、工業(yè)質(zhì)量控制:消毒劑中的過(guò)氧乙烯;
10、其他:如:土壤中可揮發(fā)性有機物等。